Quando a físico-química encontra a economia circular para resolver problemas ambientais: como o projeto ReScA visa usar produtos de pirólise de resíduos para melhorar e rejuvenescer betumes Parte 1

Abstrato: A gestão de resíduos urbanos é uma tarefa difícil: mais de 30 por cento da produção mundial total de Resíduos Sólidos Municipais (RSU) não é tratada adequadamente, com o aterro continuando a ser uma prática comum. Outra fonte de desperdício é a indústria de pavimentação de estradas: com uma vida útil de cerca de 10 a 15 anos, os asfaltos tornam-se rígidos, suscetíveis a rachaduras e, portanto, não são mais adequados para pavimentação de estradas, tornando-se resíduos. Para resolver simultaneamente esses problemas, uma abordagem baseada na economia circular é proposta pelo projeto ReScA, sugerindo o uso de pirólise para tratar RSU (ou suas frações como Combustíveis Derivados de Resíduos, RDFs), cujos resíduos (óleo e carvão) podem ser usados ​​como ingredientes de valor agregado para o ciclo do asfalto. O carvão pode ser usado para preparar asfaltos de melhor desempenho e durabilidade, e o óleo pode ser usado para regenerar asfaltos de exaustão, evitando seu aterro. A abordagem proposta fornece um caminho diferente e mais útil no ciclo de fim de resíduo (EoW) dos resíduos urbanos. Esta prova de conceito é sugerida pelas duas seguintes observações: (i) O carvão é constituído por partículas carbonáceas altamente compatíveis com a natureza orgânica dos betumes, pelo que a sua adição pode reforçar a estrutura geral do betume, aumentando as suas propriedades mecânicas e retardando a degradação molecular cinética do seu processo de envelhecimento; (ii) o óleo é rico em hidrocarbonetos, podendo enriquecer a fração pobre da fase maltena nos asfaltos de exaustão. Estas hipóteses foram comprovadas testando os resíduos derivados da pirólise de RDFs para a melhoria das características mecânicas de uma amostra representativa de betume e sua regeneração após o envelhecimento. A abordagem proposta é sugerida pelo estudo físico-químico dos materiais envolvidos e visa mostrar como o conhecimento químico de sistemas complexos, como os materiais betuminosos, pode auxiliar na resolução de questões ambientais. Esperamos que esta abordagem seja considerada como um método modelo para o futuro.

O glicosídeo de cistanche também pode aumentar a atividade de SOD nos tecidos do coração e do fígado e reduzir significativamente o conteúdo de lipofuscina e MDA em cada tecido, eliminando efetivamente vários radicais reativos de oxigênio (OH-, H₂O₂, etc.) e protegendo contra danos ao DNA causados por radicais OH. Os glicosídeos feniletanóides cistanche têm uma forte capacidade de eliminação de radicais livres, uma capacidade redutora maior do que a vitamina C, melhoram a atividade de SOD na suspensão de esperma, reduzem o conteúdo de MDA e têm um certo efeito protetor na função da membrana espermática. Os polissacarídeos Cistanche podem aumentar a atividade de SOD e GSH-Px em eritrócitos e tecidos pulmonares de camundongos experimentalmente senescentes causados ​​por D-galactose, bem como reduzir o conteúdo de MDA e colágeno no pulmão e no plasma e aumentar o conteúdo de elastina, têm um bom efeito de eliminação no DPPH, prolongar o tempo de hipóxia em camundongos senescentes, melhorar a atividade de SOD no soro e retardar a degeneração fisiológica do pulmão em camundongos experimentalmente senescentes Com degeneração morfológica celular, experimentos mostraram que Cistanche tem boa capacidade antioxidante e tem potencial para ser um medicamento para prevenir e tratar doenças de envelhecimento da pele. Ao mesmo tempo, o echinacoside em Cistanche tem uma capacidade significativa de eliminar os radicais livres DPPH e tem a capacidade de eliminar espécies reativas de oxigênio e prevenir a degradação do colágeno induzida por radicais livres, e também tem um bom efeito de reparo nos danos causados ​​pelos radicais livres da timina.

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1. Introdução

Cerca de 2,01 bilhões de toneladas de resíduos sólidos urbanos (RSU) são produzidos em todo o mundo a cada ano, dos quais 33 por cento não são tratados adequadamente [1]; em muitos países, de fato, os resíduos urbanos (resíduos domésticos, escolares, industriais, hospitalares, etc. [2]) ainda são tratados por processos carentes de atividades de reaproveitamento ou reciclagem. Práticas inadequadas de gerenciamento de resíduos sólidos produzem problemas sociais e econômicos, têm repercussões ambientais significativas e aumentam os riscos à saúde humana [1].

Olhando para a Europa, em 2019, foram produzidos 224,4 milhões de toneladas de RSU, dos quais 31 por cento foram reciclados, 27 por cento foram convertidos em energia, 18 por cento sofreram tratamentos biológicos, 24 por cento foram depositados em aterro e 1 por cento foi incinerado. Na Itália, as porcentagens de tratamento de resíduos estão alinhadas com a tendência europeia, mas em comparação com a alemã, observou-se que um melhor processo de gestão de resíduos é viável (porcentagens italianas vs. alemãs: reciclado 33 por cento vs. 48 por cento; recuperação de energia 21% vs. 32%, tratamentos biológicos 23% vs. 18%, aterros sanitários 23% vs. 1%, incineração 1% vs. 1%, respectivamente) [3].

A disposição em aterros tem as seguintes consequências:

- desfiguração da paisagem campestre;

- custos de manutenção e transporte [4], uma vez que os aterros estão frequentemente localizados em áreas remotas;

- problemas de saúde devido à proliferação de bactérias e insetos [5];

- poluição do solo, das águas subterrâneas (devido à percolação de líquidos provenientes da decomposição da matéria orgânica) e da atmosfera (emissão de produtos de decomposição gasosos [6] como o metano, que é vinte vezes mais nocivo que o CO2 como gás de efeito estufa [7]).

Processos de conversão termoquímica (pirólise, gaseificação, combustão ou incineração) são estratégias convenientes para produzir combustível e energia a partir de RSU [8]. A quantidade de RSU para tratamento térmico atingiu 921 toneladas/ano em 2010-2015 [8]. Infelizmente, a combustão e a incineração de resíduos têm um impacto ambiental não negligenciável [9-11]. O objetivo do tratamento térmico, de fato, deve ser a redução geral do impacto ambiental que pode surgir do gerenciamento inadequado de resíduos.

O processo de pirólise para transformação de resíduos [8] é realizado na ausência de O2 em reatores especificamente projetados, sob temperaturas e pressões específicas, permitindo (i) a produção de três produtos de valor agregado (bio-óleo, gás e carvão) [8,12–14]; (ii) uma maior eficiência de recuperação de energia, e (iii) a redução das emissões de gases poluentes [15].

Embora existam vantagens indiscutíveis na utilização deste processo termoquímico específico [8,16], e não ocorra um aumento significativo em termos de emissões de CO2, os retornos económicos associados à fracção condensável (bio-óleo) e ao produto sólido (char) são não completamente definido porque:

- o bio-óleo é uma mistura líquida complexa contendo hidrocarbonetos e espécies oxigenadas com uma grande variedade de pesos moleculares, que ainda são difíceis de explorar e utilizar;

- char é um material sólido à base de carbono com uma alta fração inorgânica (dependendo da matéria-prima) que limita sua exploração funcional.

Outro ciclo ainda aberto em vários países é o ciclo do asfalto. Depois de aproximadamente 10 a 15 anos, os asfaltos envelhecem e, portanto, são duros e frágeis, e não são mais adequados para pavimentação de estradas, então eles são substituídos por novos, pois são necessários tratamentos químicos caros para sua regeneração. Recentemente, governos e autoridades rodoviárias exigiram que a indústria de pavimentação se tornasse mais sustentável, reduzindo o consumo de materiais virgens caros e cada vez mais escassos e evitando o aterro. Na Itália, como em outros países da UE, apenas 20 a 30 por cento dos asfaltos recuperados são reutilizados para novos processos de pavimentação e 8 a 10% em peso. por cento dos asfaltos recuperados disponíveis foram aterrados em 2018 [17,18]. A reutilização do asfalto removido pode reduzir significativamente os custos gerais de novos materiais de pavimentação [18,19]. O uso de materiais residuais em aplicações rodoviárias também pode ajudar na redução de custos, e uma tendência crescente para seu uso para tal escopo pode ser encontrada [20].

No presente trabalho, é proposto um caminho virtuoso para a utilização de resíduos derivados da pirólise para melhorar o desempenho do asfalto e aumentar seu ciclo de vida, reduzindo assim o descarte em aterros sanitários. A viabilidade dessa ideia é testemunhada pelo recente financiamento de um projeto de pesquisa (ReScA) visando o aproveitamento de produtos sólidos (char) e líquidos (bio-óleo) derivados da pirólise de resíduos para produzir produtos mais duráveis ​​e de alta realizando betumes e asfaltos, garantindo assim maior segurança rodoviária e menor produção de resíduos.

Este trabalho está organizado da seguinte forma: primeiro, é apresentada a base físico-química subjacente à ideia de usar resíduos derivados da pirólise para melhorar as características do asfalto (Seção 2), em seguida, a viabilidade da abordagem, bem como a metodologia e os trabalhos realizados até agora no âmbito do projeto ReScA, são relatados nas Seções 3 e 4, os impactos esperados nos campos tecnológico, social e econômico são relatados na Seção 5, e as conclusões, juntamente com alguns comentários finais sobre as perspectivas futuras, são relatadas na Seção 6 .

2. A Base Físico-Química para a Integração dos Ciclos de Resíduos e Asfálticos

Os polímeros são aditivos comuns para a melhoria das propriedades do asfalto, mas até agora, seu uso não era econômico devido ao seu alto custo [20]. Avanços recentes em pesquisas demonstraram o possível uso de resíduos, ou produtos derivados da pirólise de resíduos, como betume emergente e aditivos asfálticos [20-24]. Além disso, recentemente, foram avaliadas as bases físico-químicas da melhoria das características mecânicas do asfalto devido à adição de carvão [25-30]. O carvão exibe propriedades antioxidantes e antienvelhecimento quando usado como aditivo asfáltico, e o bio-óleo pode exercer propriedades regenerativas em asfaltos envelhecidos, restaurando a fase maltena com moléculas de baixo peso molecular [27,31].

As nanopartículas, graças à sua alta relação superfície-volume e composição química ajustável, podem exercer um efeito significativo nas propriedades reológicas de betumes e asfaltos, mesmo quando adicionadas ao betume em porcentagens muito pequenas [32]. Em particular, partículas finas podem aumentar a capacidade de carga do pavimento e diminuir a formação de trincas por fadiga durante a vida útil do pavimento. Espera-se que as partículas carbonáceas dêem melhores resultados, graças à sua compatibilidade química com o betume (ambos são materiais ricos em carbono) [25]. O char, por ser caracterizado por uma estrutura porosa e fibrosa, é responsável por fortes interações com o ligante [28]. Além disso, descobriu-se que seu alto teor de carbono afeta a dureza e tenacidade do betume [33]. O uso de carvão como modificador de betume foi testado por diferentes autores [34,35] e em todos os casos foram detectados desempenhos mecânicos melhorados.

As interações entre carvão e betumes também podem ter efeitos antienvelhecimento. O raciocínio químico que sustenta esta hipótese é que a interação da parte apolar do carvão com a fase maltogênica do betume deve restringir esta última a uma dinâmica mais restrita. Portanto, a presença de partículas sólidas como carvão, dificultando a dinâmica de transformação do betume, poderia retardar os processos responsáveis ​​pelo envelhecimento, incluindo a dinâmica envolvendo aglomerados de asfaltenos e seus agregados, em diferentes escalas de comprimento e interagindo com diferentes resistências [36].

Muito recentemente, Rajib et al. em 2021 [37] examinou os benefícios do uso de biochar para retardar a oxidação e o envelhecimento UV tanto no aglutinante quanto no asfalto, e Kumar et al. [38] avaliaram a estabilidade ao armazenamento térmico de ligantes modificados com resíduos plásticos pirolisados ​​(PPC). Seu trabalho demonstrou que os resíduos da pirólise podem ser usados ​​como modificadores em betumes, mas parece que muito trabalho ainda é necessário, em particular, para enfrentar problemas de estabilidade [38].

Com o envelhecimento, rachaduras ou fraturas no asfalto podem ocorrer [39], uma vez que os componentes químicos do betume tornam-se cada vez menos móveis sob o estresse aplicado. O envelhecimento é o resultado global de vários processos, cada um deles caracterizado por suas escalas de tempo:

1. volatilização de componentes mais leves [40], fenômeno que ocorre mesmo durante a colocação de asfalto novo [41,42];

2. oxidação dos constituintes do betume pelo oxigênio atmosférico. Moléculas oxidadas são mais polares e podem aumentar a automontagem [43];

3. reações químicas que causam polimerização e formação de estruturas maiores dentro do betume (tixotropia) [44].

Após o envelhecimento, a ductilidade/viscosidade original do betume pode ser de alguma forma restaurada pela simples adição de agentes amaciadores (geralmente chamados de fundentes), como óleo fundente, óleo de soja, óleo de pasta, óleo lubrificante, etc. [45,46].

Até o momento, métodos mais sofisticados para restaurar a química original do betume puro e sua estrutura intermolecular original [36,47] (rejuvenescimento), retardando as oxidações, aglomerações e processos de auto-montagem que ocorrem durante todo o processo de envelhecimento têm sido formulado.

Com relação ao uso do bio-óleo, foi comprovado que sua composição o torna um possível fundente. A razão desta aplicação reside na presença de moléculas anfifílicas que podem interagir com as já presentes no betume. A interação entre diferentes tipos de sítios anfifílicos pode ser variada, devido à natureza complexa de tais moléculas, e com efeitos marcantes, especialmente se moléculas ácidas e básicas entrarem em contato dentro do sistema, devido a um impulso energético favorável em direção a fortes ligações de H formação ou, até mesmo, uma transferência definitiva de prótons com a formação de espécies carregadas [48]. Nesse quadro, um exemplo recente é oferecido pelo trabalho de Ren et al. em 2020 [49], onde foi testada a adição de bio-óleo derivado da pirólise de biomassa ao betume para melhorar seu desempenho. O betume melhorado foi aplicado em chapas termofusíveis autoadesivas e dopadas. O bio-óleo foi testado por titulação FT-IR, GC-MS e Karl Fischer, enquanto o desempenho do betume foi avaliado por testes de ponto de amolecimento, testes de flexibilidade em baixa temperatura, testes de resistência ao descascamento, viscosidade, densidade, dureza e determinações de resistência ao calor , e manteve os testes de aderência. Os resultados da avaliação das propriedades físicas demonstram que o bio-betume é um substituto potencial em placas de revestimento betuminoso.

Na próxima seção, são relatados detalhes sobre como esses aspectos são explorados e posteriormente analisados ​​dentro do projeto ReScA.

3. Metodologia e Resultados Preliminares: O Projeto ReScA

O projeto ReScA se concentra na utilização viável de bio-óleo e carvão de processos de pirólise para produzir asfaltos melhores e mais duradouros, bem como para regenerá-los no local, uma vez envelhecidos ou esgotados. O objetivo final do ReScA é a integração de resíduos urbanos e ciclos de asfalto. Isso será realizado de acordo com dois pilares principais (Figura 1): (i) o ajuste das características do produto de pirólise por meio da otimização do processo; (ii) a utilização de produtos de pirólise para formulação e rejuvenescimento asfáltico quando envelhecidos ou esgotados.

A abordagem proposta leva aos seguintes benefícios gerais:

1. substituição de produtos derivados do petróleo (por exemplo, petróleo bruto) por produtos da pirólise de resíduos sólidos urbanos;

2. Melhoria das características mecânicas e longevidade dos asfaltos através do uso de carvão;

3. Rejuvenescimento local e de baixo custo de asfaltos esgotados por meio de bio-óleo.

Espera-se que os benefícios mencionados acima tenham um grande impacto na disposição de asfaltos envelhecidos em aterros sanitários, na emissão de CO2 e nos custos de produção, como consequência do aumento da vida útil dos asfaltos. Além disso, o conceito ReScA, adotando a exploração da pirólise a partir da transformação de resíduos urbanos (com foco em combustíveis derivados de resíduos, RDFs), ao mesmo tempo, permite uma significativa recuperação de energia [50] (o poder calorífico é tipicamente em torno de 20 MJ /kg [51]) e a redução da deposição em aterro, concretizando o paradigma da economia circular que se urge adotar na transição pós-COVID-19.

3.1. Metodologia (Pirólise, Propriedades Reológicas de Asfaltos)

A ReScA prossegue a exploração não convencional de produtos sólidos e líquidos (carvão e bio-óleo) para a termoconversão de resíduos urbanos para melhorar e melhorar os asfaltos, tornando-os mais resistentes e duradouros (através do uso de carvão) e permitindo a sua in situ regeneração através do uso de bio-óleo. ReScA é um projeto interdisciplinar que aproveita a colaboração de químicos, físicos e engenheiros para garantir tanto a produção quanto a caracterização de aditivos para asfalto por pirólise e a caracterização do melhor desempenho do asfalto do ponto de vista reológico.

3.1.1. Abordagem de Pirólise como Termoconversão de Resíduos

O processo de pirólise permite a conversão de uma matéria-prima, principalmente com alto teor de carbono (por exemplo, biomassas lignocelulósicas, RDFs, plásticos, pneus), em três produtos principais:

- uma fração condensável (bio-óleo) rica em água, hidrocarbonetos e espécies contendo oxigênio [14,52–54];

- uma mistura de gases (principalmente CO, CO2 e CH4) que pode ser utilizada, graças ao seu poder calorífico, para sustentar energeticamente o processo [14,52,55–58];

- um resíduo sólido rico em carbono (char) [52,59].

As faixas de temperatura operacional, taxa de aquecimento, atmosfera (a tipologia dos gases inertes) e tempo de residência dos vapores e sólidos na câmara de pirólise podem ser ajustadas com base nas saídas desejadas, agrupando os processos de pirólise em quatro grandes categorias: lento, pirólise convencional, rápida e flash [52]. As taxas de aquecimento variam de 0,1–1 ◦C/s (pirólise lenta) até acima de 1000 ◦C/s (pirólise flash), enquanto convencionalmente, as temperaturas do processo situam-se entre 300–600 ◦C.

Para destacar a influência dos parâmetros operacionais nos rendimentos do produto, na Figura 2, é apresentada uma comparação entre os rendimentos dos produtos de pirólise derivados da biomassa lignocelulósica obtidos por testes realizados em diferentes temperaturas finais e diferentes taxas de aquecimento. Como indicação geral, as condições de pirólise lenta são adequadas para a produção de carvão, especialmente em baixas temperaturas, enquanto para as mesmas temperaturas, as condições de pirólise rápida ou flash são adequadas para a maximização da produção de gás e líquido. Em particular, em altas temperaturas, se o processo for conduzido em uma condição em que o tempo de residência do vapor é prolongado (a uma taxa de aquecimento baixa, por exemplo, condições de pirólise lenta), o rendimento da fração de gás atinge um máximo desde reações secundárias (por exemplo, , cracking) tornam-se relevantes e o char evolui para uma estrutura com teor de oxigênio reduzido (chamado de char primário). Por outro lado, em uma alta taxa de aquecimento (por exemplo, condições de pirólise rápida e flash), o rendimento do gás diminui para favorecer uma maior produção da fração líquida, uma vez que as reações secundárias (por exemplo, a decomposição em pequenas moléculas) são limitadas [52]. Mais detalhes sobre a pirólise de tipos de biomassa lignocelulósica podem ser encontrados na recente revisão de Giudicianni et al. [52], enquanto detalhes sobre a pirólise de RSU podem ser encontrados na revisão de Hasan [60].

Os consumos energéticos dos vários tipos de processos são outro aspeto importante a ter em consideração para efeitos de aplicação. No entanto, para avaliar o desempenho econômico de um determinado processo, toda a cadeia produtiva, incluindo os usuários finais dos produtos de pirólise, deve ser considerada. A avaliação do ciclo de vida (ACV) torna-se necessária em tal avaliação.

O processo de pirólise é uma estratégia de termoconversão flexível, uma vez que a composição de cada produto de pirólise pode ser ajustada por meio de parâmetros adequados. Esta otimização implica na caracterização detalhada da composição da matéria-prima de partida, que é um dos principais tópicos de tendência nesta ampla área de pesquisa [52]. Protocolos padronizados (protocolos ASTM) para definir a composição elementar (conteúdos de C, H, N, S por análise final), os teores de umidade, cinzas, voláteis e carbono fixo (por análise aproximada) e o valor de aquecimento de uma matéria-prima são convencionalmente adotados [61].

Relativamente ao projeto ReScA, as matérias-primas selecionadas (CDR) são provenientes da gestão de resíduos urbanos e estabilizadas de acordo com a legislação em vigor. O RDF é a fração combustível dos RSU caracterizada por um alto teor de carbono e alto poder calorífico, uma vez que sua composição inclui: plásticos duros, resíduos de embalagens, têxteis, madeira, metais e borracha [62]. O CDR é produzido em plantas mecânico-biológicas para triagem de RSU, como resíduo final dos seguintes processos sequenciais: (i) recuperação de materiais recicláveis ​​(por exemplo, plásticos, metais, vidro, papel); (ii) a estabilização biológica de resíduos biodegradáveis; (iii) a separação de resíduos inertes [62].

O RDF é caracterizado por uma alta variabilidade composicional que influencia seu comportamento térmico geral. A composição média de RDF relatada por diferentes autores é a seguinte: 15 a 35% de plástico, 15 a 50% de papel celulósico e papelão, 2 a 10% de madeira, 5 a 20% de orgânicos e cerca de 5 a 10% de matéria não combustível. 62–64].

A degradação térmica geral do RDF é influenciada principalmente pela degradação térmica das duas frações mais abundantes (frações celulósica e plástica) [64]. O RDF se decompõe em uma faixa de temperatura mais ampla (200–600 ◦C, Figura 4), mas a uma temperatura mais baixa em comparação com materiais ricos em carbono [65]. Seu baixo teor de carbono fixo, a matéria altamente volátil [64] e a presença de matéria não volátil entre 10 e 20 por cento (metais podem catalisar decomposições) são responsáveis ​​por tal comportamento pirolítico.

Os processos de despolimerização e fragmentação de monômeros dos componentes do RDF regulam as quantidades relativas de frações sólidas (char), líquidas (bio-óleo) e gasosas, principalmente aquelas de menor peso molecular.

Para uma melhor compreensão dos fenômenos que ocorrem na degradação térmica do RDF, e também para destacar como a taxa de aquecimento e a temperatura final podem influenciar este último, a perda de massa (medida por análise termogravimétrica, TGA) e o sinal termogravimétrico diferencial ( DTG) de um RDF, selecionado como um estudo de caso, são relatados na Figura 3 para duas taxas de aquecimento diferentes (5 e 50 ◦C/min). A perda de massa em função da temperatura ou tempo de residência é devida aos fenômenos simultâneos de decomposição, oxidação e perda de voláteis [66]. As diferenças observadas para as duas curvas TG evidenciaram que o mecanismo de degradação é influenciado pela taxa de aquecimento e, consequentemente, que as quantidades relativas das três frações na saída do processo de pirólise (gás, carvão e bio-óleo) pode ser ajustado operando em diferentes parâmetros (principalmente faixa de temperatura, taxa de aquecimento e tempo de residência do gás).

Como observação final, a superioridade do tratamento de pirólise de resíduos plásticos para obter desempenhos ambientais globais melhores do que as opções convencionais, como aterro ou incineração, foi comprovada usando a abordagem LCA desde 2005 [67]. Mais recentemente, Jeswani et al. [10] realizaram uma análise LCA mais profunda mostrando que, mesmo que o tratamento de pirólise de resíduos plásticos mistos tenha um impacto 50% menor nas mudanças climáticas e no uso de energia do ciclo de vida do que a opção de recuperação de energia, outros impactos, como acidificação, eutrofização e fotoquímica e formação de ozônio, são maiores do que aqueles para reciclagem mecânica e recuperação de energia devido à demanda de energia relativamente alta nos processos de pirólise e purificação. Portanto, os resultados de Jeswani et al. [10] destacam a necessidade de melhorar, no futuro, o esforço de pesquisa para aumentar a eficiência de conversão de carbono da pirólise de resíduos para reduzir ainda mais seu impacto.

3.1.2. Preparação de Asfaltos, Envelhecimento, Ensaios de Rejuvenescimento e Caracterização Reológica

Uma ampla gama de testes reológicos padrão é geralmente empregada para caracterizar os componentes do asfalto (principalmente a fração betuminosa) e os protótipos do asfalto.

No âmbito do projeto ReScA, são preparadas amostras de betume contendo diferentes quantidades de carvão e a avaliação da sua estabilidade é realizada por diferentes técnicas: experiências de grau de penetração (EN 1426: 2015), testes de anéis e esferas (EN 1427: 2015), experimentos de difusão de NMR, medições de calorimetria de varredura diferencial (DSC), medições de reometria para G0, G00 e tan delta, parâmetros de rutting e fadiga, análise de diagramas pretos, imagens de microscopia (ótica, AFM) e infravermelho medidas de espectroscopia. Os betumes modificados por carvão exibindo boa estabilidade são então usados ​​para preparar protótipos de asfalto. A preparação de protótipos de asfalto é realizada por protocolos padrão (UNI EN 12697-31) envolvendo um compactador giratório. Em detalhes, a distribuição de tamanho das partículas inorgânicas é escolhida de acordo com as Especificações Padrão Italianas [19], ao mesmo tempo, atendendo aos limites impostos pelo método de Pavimentos Asfálticos de Desempenho Superior sob o Programa Estratégico de Pesquisa Rodoviária (Superpave SHRP) [20 ]. As gradações de agregados específicas para a produção de corpos de prova asfálticos são escolhidas para garantir fenômenos anti-rodulação [21] e seguem um método de projeto de mistura (UNI EN 933-1). A avaliação da estabilidade é obtida usando o Teste de Estabilidade Marshall padrão (ASTM D6927).

Para avaliar os efeitos antienvelhecimento proporcionados pela adição de carvão, são realizados testes de envelhecimento em betumes modificados com carvão. A simulação do envelhecimento é realizada pelo procedimento padrão do teste de forno de filme fino rolante (RTFOT) de acordo com o protocolo padrão ASTM D2872-04, e o teste de vaso de envelhecimento por pressão (PAV), de acordo com o ASTM D6521 protocolo. A caracterização das propriedades mecânicas após o processo de envelhecimento é realizada pelas mesmas técnicas analíticas utilizadas para as avaliações de estabilidade.

Para testar a eficácia do bio-óleo como rejuvenescedor ou fundente, amostras de betumes envelhecidos são caracterizadas pelas técnicas mencionadas e tratadas com quantidades crescentes de bio-óleo. A avaliação das propriedades mecânicas das amostras obtidas e a comparação desses resultados com os de betume virgem e envelhecido permite definir o efeito da adição de bio-óleo.

Espera-se que a coleta de todos esses resultados de caracterização fortaleça o entendimento dos mecanismos de interação entre constituintes do betume e aditivos na forma de nanopartículas responsáveis ​​pelo aumento de desempenho e durabilidade do ligante e do asfalto resultante.

Como prova da abordagem proposta, alguns resultados preliminares sobre um CDR, matéria-prima selecionada como estudo de caso, são relatados na próxima seção.

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