ICP-MS determina o conteúdo de vários oligoelementos em Cistanche Deserticola de diferentes origens Ⅱ

Tabela 2 Faixa linear, coeficiente de correlação, limite de detecção e limite de quantificação de curvas padrão para 37 oligoelementos

2.6 Taxa de recuperação aumentada

Laboratórios Wecistanche

Para verificar a precisão e confiabilidade deste método, as amostras foram enriquecidas e medidas. As pontas foram divididas em três concentrações: alta, média e baixa. O método de adição de padrão é: pesar com precisão 18 amostras de Cistanche deserticola com conteúdo conhecido e adicionar com precisão o segundo ponto de concentração (L2), o quarto ponto de concentração (L4) e o sexto ponto de concentração (L6) da série padrão mista solução respectivamente. ), preparar 6 amostras para cada ponto de concentração, realizar pré-tratamento e detecção de acordo com o método de teste, medir cada amostra 3 vezes em paralelo e calcular o valor médio para calcular a taxa de recuperação. As taxas de recuperação de 37 elementos estão entre 76,5% e 11{{10}},0%, e os RSDs padrão internos são todos inferiores a 5,0%, indicando que este método experimental é confiável. Os resultados experimentais são mostrados na Tabela 3.

Laboratórios Wecistanche

2.7 Teste de repetibilidade

Selecione aleatoriamente um lote de amostras de Cistanche deserticola, pese as amostras com precisão, prepare as amostras de acordo com o método de pré-tratamento, faça 6 cópias paralelas e meça de acordo com as condições do instrumento em "2.4". Os valores RSD calculados estão todos entre 0,4% e 4,8%, indicando que o teste tem boa repetibilidade. Os resultados são mostrados na Tabela 3.

Tabela 3. Taxa de recuperação, precisão e repetibilidade de 37 métodos de oligoelementos. n=6

2. 8 Teste de precisão de injeção

Pegue o ponto de concentração no meio da solução da série padrão mista preparada em "2,5" (concentração de massa 10 ug·L-1), injete amostras 6 vezes continuamente e calcule o desvio padrão relativo ( RSD) devem estar entre 0,1% e 0,1%. 3,6%, indicando que o teste possui boa precisão. Os resultados são mostrados na Tabela 3.

ESPECIFICAÇÕES DO EXTRATO DE CISTANCHE ORGÂNICO NATURAL

2.9 Efeito da matriz na intensidade do sinal de detecção

Seis lotes da solução de amostra preparada de Cistanche deserticola e do branco do reagente foram injetados seis vezes, respectivamente. A intensidade do sinal dos elementos que não foram detectados nas amostras triadas foi comparada com os elementos correspondentes ao branco do reagente. Verificou-se que a matriz da amostra não teve impacto na intensidade do sinal de detecção.

2.10 Medição de Amostra

Dê umaCistanche deserticolaamostra, prepare-a de acordo com o método de preparação da solução de teste e meça 37 elementos inorgânicos na amostra sob condições de trabalho ICP-MS. Os resultados são mostrados na Tabela 4. Os resultados mostraram que as taxas de detecção de elementos metálicos e elementos nocivos chumbo, arsênico, mercúrio, cádmio e cobre em 4{{10}} lotes de Cistanche deserticola foram de 27,5% , 7,5%, 82,5%, 0 e 100% respectivamente. Pode-se observar que a detecção de elementos metálicos pesados ​​na Cistanche deserticola é boa. Além disso, as taxas de detecção de bário, cromo, manganês, níquel, rubídio e estrôncio em 40 lotes de amostras foram todas de 100%. O teor de bário foi de 0,3 a 42,4 mg·kg-, e o teor de cromo foi de 0,3 a 42,4 mg·kg-. O conteúdo de manganês é 0,01 4 ~ 19,0 0 mg·kg-1, o conteúdo de manganês é 0,1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} }, e o conteúdo de níquel é 0,5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, o conteúdo de rubídio é de 1,4 a 31.0 2 mg·kg-1, o conteúdo de estrôncio é de 2,8 a 110,8 mg·kg-1, o conteúdo máximo de manganês e estrôncio é muito mais alto do que outros elementos e precisa causar foco.

Processamento de Cistanche

3 Discussão

Durante o processo de detecção da substância teste por ICP-MS, o pré-tratamento é muito importante para a precisão dos resultados. O processo de pré-tratamento requer que a amostra seja completamente dissolvida na solução de digestão. Somente quando a amostra estiver completamente dissolvida na solução de digestão a solução de teste estará límpida. transparente. Este estudo utiliza um instrumento de digestão por supermicro-ondas, que pode atingir temperaturas e pressões mais altas do que os instrumentos tradicionais de digestão por micro-ondas e pode processar mais amostras na mesma temperatura e pressão ao mesmo tempo. Com esta vantagem, a amostra fica em

Relativamente menos ácido é adicionado durante o processo de tratamento, de modo que a amostra não precisa apressar o processo ácido após a conclusão da digestão, encurtando o tempo de pré-tratamento e podendo realizar diretamente a detecção de ICP-MS. A menor quantidade de ácido adicionado pode prolongar a vida útil do instrumento e reduzir o custo. Teste os riscos de segurança do pessoal e reduza a poluição ambiental.

No processo de detecção do ICP-MS, no processo de seleção do número de massa, geralmente é recomendado escolher aquele com maior proporção entre todos os números de massa dos elementos medidos. No entanto, no processo de medição real, tanto o cádmio (Cd114) quanto o níquel (Ni58) são a primeira escolha. É o elemento com maior proporção de massa, e esses dois elementos apresentam sérios problemas de interferência, e a taxa de recuperação padrão não pode atender aos requisitos, portanto, este teste selecionou Cd111 e Ni60 como objetos de detecção. A edição de 2015 da "Farmacopeia Chinesa" estipula o conteúdo de metais pesados ​​e elementos nocivos em 17 materiais medicinais, e o conteúdo do elemento éChumbo Menor ou igual a 5 mg·kg-1; cádmio Menor ou igual a 0,3 mg·kg-1; arsênico Menor ou igual a 2 mg·kg-1; Mercúrio Menor ou igual a 0,2 mg·kg-1; Cobre Menor ou igual a 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolanão está incluído, mas o teor de metais pesados ​​e elementos nocivos pode referir-se aos seus limites padrão. Os resultados da amostra mostram que estes 5 metais pesados ​​e elementos nocivos estão todos dentro dos limites.

Pela particularidade do seu crescimento, as principais áreas produtoras deCistanche deserticolasão Xinjiang, Gansu e Mongólia Interior. Este estudo analisou principalmente os elementos inorgânicos bário, cromo, manganês, níquel, rubídio e estrôncio com uma taxa de detecção de 100%. Entre eles, os teores máximo e médio de cromo e níquel nas três principais áreas produtoras estão todos na mesma ordem de grandeza, indicando que não existem diferenças regionais óbvias. No entanto, o teor máximo de bário e estrôncio em Xinjiang, onde é produzido, é de 42,4 mg·kg-1 e 110,8 mg·kg-1 respectivamente. O teor de manganês em Gansu, onde é produzido, tem um teor máximo de manganês de 58,3 mg·kg- 1. O teor máximo de rubídio na Mongólia Interior, onde é produzido, é de 31,3 mg·kg-1, indicando que existem diferenças regionais óbvias nos elementos bário, estrôncio, manganês e rubídio emCistanche deserticola.

Os elementos inorgânicos incluem oligoelementos essenciais e oligoelementos não essenciais para o corpo humano. Nas diretrizes de elementos do ICH, os elementos de metal pesado são divididos em três categorias. A primeira categoria inclui chumbo, arsénico, mercúrio e cádmio, que são tóxicos e requerem avaliação de risco; Se o segundo tipo de elemento for adicionado deliberadamente ou a via de administração for diferente, também é necessária avaliação de risco, incluindo vanádio, cobalto, tálio, prata, antimônio, bário, lítio, cromo, cobre, estanho, níquel, etc.; o terceiro tipo de elementos não é nenhum. Elementos tóxicos óbvios, sem

Defina claramente os elementos que requerem avaliação de segurança. Bário e rubídio, que são ricos em conteúdo e altamente detectados emCistanche deserticola, são elementos não essenciais para o corpo humano. Cromo, manganês, níquel e estrôncio são oligoelementos essenciais para o corpo humano. Quantidade de rastreamentoOs elementos precisam manter um equilíbrio dinâmico no corpo humano. A ingestão excessiva ou insuficiente terá impacto na saúde física, e os elementos de bário, cromo e níquel precisam ser avaliados quanto à segurança em ambientes de medicação específicos. Por exemplo, a principal função do cromo é o cromo trivalente parapermitir que a insulina funcione normalmente. No entanto, se for absorvido muito cromo, o cromo trivalente será convertido em cromo hexavalente.Crómio hexavalenteé altamente tóxico e pode causar diversas alterações patológicas no corpo humano e atéCâncer.[10-13]. Portanto, além do conteúdo de elementos metálicos pesados ​​especificado na farmacopeia, o conteúdo de outros elementos emCistanche deserticolatambém deve atrair a atenção.

4. Conclusão

Neste estudo, 37 elementos inorgânicos emCistanche deserticolaforam analisados ​​quantitativamente por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado à digestão por microondas, e um método para a determinação de 37 elementos inorgânicos em Cistanche deserticola foi estabelecido. Este método tem as vantagens de simplicidade, rapidez e precisão, e pode ser usado para determinar o conteúdo de 37 elementos inorgânicos em Cistanche deserticola.

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