Nanocompósitos projetados em ligantes de asfalto

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Abstrato:Recentemente, a nanotecnologia tem sido efetivamente utilizada na área de pavimentação de estradas. A oxidação e o envelhecimento do asfalto causam a deterioração dos pavimentos rodoviários e aumentam as emissões relacionadas ao asfalto. Propomos uma estratégia antienvelhecimento para interromper a deterioração do asfalto usando nanocompósitos de argila projetada/sílica pirogênica. Nesta pesquisa, as propriedades morfológicas, químicas, térmicas, mecânicas e reológicas de ligantes asfálticos nanomodificados são meticulosamente analisadas sob várias condições. Os resultados do experimento provaram que este compósito interrompe eficientemente a oxidação química e a decomposição na mistura e reduz a taxa de envelhecimento. Notavelmente, os experimentos de reologia do ligante de asfalto revelaram que a adição de 0.2-0,3 por cento em peso de materiais nano-reforçados maximizou sua resistência reológica após envelhecimento de curto e longo prazo. Além disso, as nanopartículas melhoram a eficiência da resistência à umidade e, por sua vez, superam o problema crítico da umidade em baixas temperaturas de produção dentro de

Palavras-chave:nano argila, betume modificado, envelhecimento por oxidação térmica, nanomodificação, nanocompósitos

1. Introdução

O betume é geralmente usado como cola em misturas asfálticas rodoviárias, devido às suas propriedades reológicas adequadas [1-3]. No entanto, a modificação do betume desenvolveu um campo emergente na tecnologia de materiais rodoviários, principalmente em conexão com a reutilização de pavimentação asfáltica recuperada, com conceitos de baixa energia para produção de mistura asfáltica e com o desejo crescente de substituir pelo menos parcialmente o betume por mais ligantes sustentáveis ​​e de base biológica. Uma questão importante ao identificar os modificadores de betume mais apropriados é investigar sua resistência ao envelhecimento. Como os materiais asfálticos rodoviários são expostos não apenas a temperaturas quentes durante a produção da mistura, mas também à radiação solar severa, oxigênio e outros radicais que promovem o envelhecimento do ligante durante toda a sua vida útil [4-7], a durabilidade dos ligantes asfálticos em termos de resistência ao envelhecimento é uma propriedade importante do material. O envelhecimento do ligante inclui envelhecimento ultravioleta, envelhecimento térmico de longo prazo e envelhecimento termo-oxidativo de curto prazo. Para influenciar o desempenho do ligante asfáltico, uma grande variedade de diferentes tipos de aditivos podem ser adicionados ao betume, como polímeros, fibras, materiais reciclados e nanomateriais [8,9]. Este estudo se concentra em nanomateriais. Entre esses materiais, geralmente, os nanomateriais alteram significativamente as propriedades do ligante químico e, consequentemente, as propriedades de desempenho reológico mecânico. Entre os parâmetros mais importantes que descrevem as nanopartículas (NPS), que fazem com que as propriedades físicas dos nanocompósitos sejam únicas e diferentes dos materiais convencionais, estão a razão entre área de superfície e volume, forma, composição química e sua capacidade de aumentar as interações nas interfaces de fase. ,11]. Óxidos metálicos, inorgânicos, nanofibras e nanocompósitos são a principal classe de nanomateriais particularmente usados ​​em misturas asfálticas para modificar ligantes de asfaltenos [12,13]. NPs de óxido metálico, incluindo óxido de zinco (ZnO) e dióxido de titânio (TiO) são relatados para aumentar a resistência da mistura asfáltica à formação de sulcos e rachaduras [13,14].haste de cistacheNPs inorgânicas como sílica (SiO), nanotubos de carbono (CNTs) e nanoargila são vistos como tendo excelente potencial no reforço de materiais asfálticos e melhorando sua durabilidade [15,16]. O desempenho reológico do betume - e consequentemente o desempenho da mistura asfáltica correspondente - foi melhorado com sucesso através da adição de SiO e NPs. As estabilidades térmicas e mecânicas da mistura asfáltica também foram melhoradas pela incorporação de NPs de argila [17,18]. Até onde sabemos, as famílias de argila e sílica são os NPS inorgânicos mais amplamente utilizados para melhorar a resistência do ligante ao envelhecimento [{{ 7}}]. As famílias de argila e sílica foram relatadas como excelentes NPs inorgânicas para melhorar as propriedades de envelhecimento do ligante. Com base nos resultados de diferentes relatórios, os ligantes asfálticos modificados com nano-sílica diminuíram ligeiramente a viscosidade e o módulo complexo, ao mesmo tempo em que melhoram a resistência à fadiga e à formação de sulcos após o envelhecimento de curto prazo [19-21]. Além disso, algumas investigações mostraram que nano -ligante modificado com sílica tem uma maior resistência ao envelhecimento térmico, levando ao aumento da durabilidade dos pavimentos asfálticos [21,22]. SiO e NPs apresentam vantagens como não fotocatalítica, blindagem inorgânica e não tóxica, que são de crucial importância para uso em misturas asfálticas [23,24]. No entanto, SiO pirogenado e NPs são uma classe de nanomateriais sintéticos que tem justificativa ecológica e econômica para uso em larga escala. A sílica pirogênica é um nanomaterial sintético de estrutura amorfa com grande área superficial e escala nanométrica [25]. Portanto, este estudo se concentra em nanopartículas de argila/sílica pirogênica (CSNPs).

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Em comparação com a forma convencional, a tecnologia de mistura asfáltica a quente (WMA) funciona de maneira eficiente e ecologicamente correta. Neste caso, o asfalto é produzido a uma temperatura de aproximadamente 30-60 graus C, que é mais baixa que o normal. Essa tecnologia reduz a emissão de vapores nocivos e leva a 20-35 e 35% menos emissões de gases de efeito estufa e consumo de energia, respectivamente [13,26]. No entanto, a suscetibilidade à umidade é uma desvantagem comum da tecnologia WMA, levando a uma diminuição em seu desempenho [27,28].

O objetivo desta pesquisa é identificar os potenciais impactos dos CSNPs na resistência ao envelhecimento de ligantes asfálticos rodoviários que são usados ​​para misturas asfálticas rodoviárias produzidas pela tecnologia WMA. Em detalhes, as propriedades morfológicas, químicas, térmicas, reológicas e mecânicas dos ligantes asfálticos modificados com CSNP são meticulosamente analisadas em várias condições. Novos insights são apresentados para uma melhor compreensão das possíveis mudanças nas propriedades mecânicas e reológicas do ligante devido ao envelhecimento térmico. A Figura 1 ilustra esquematicamente as técnicas experimentais aplicadas neste estudo.

2. Materiais e métodos

2.1 Materiais

O processo de síntese dos CSNPs foi selecionado de acordo com a pesquisa anterior do autor (conforme mostrado na Figura S1)[29]. Sílica nanofumada (Aerosil A300, Degussa Co, Alemanha), bentonita de sódio (Sigma Aldrich Ltd., Alemanha; consulte a Tabela S1) e betume 50/70 (Total Co., França) foram usados ​​em essa pesquisa. A análise do tamanho de partícula dos materiais foi realizada usando uma dispersão dinâmica de luz (DLS) (Malvern ZEN 3600, Reino Unido), enquanto a análise de difração de raios X (XRD) foi conduzida usando uma difração de raios X em pó (Philips PW 1730, Holanda; Figura S2). Para preparar a mistura WMA, uma nova formulação de cera de Fischer-Tropsch (FT) (Sasol, África do Sul; Evonik, Alemanha; Sigma-Aldrich, Alemanha) foi sintetizada nesta investigação. Antes do uso, os nanocompósitos foram secos em estufa a 110ºC por 3h. Na primeira etapa, as amostras foram preparadas de acordo com os procedimentos de trabalhos anteriores [18]. Subsequentemente, nanocompósitos foram adicionados ao betume em diferentes quantidades (0,1,2 e 3% em peso). Neste estudo, o betume foi modificado usando um aditivo WMA a 3%.Cistanche tubulosa benefícios e efeitos colateraisEste valor foi escolhido com base no teor de cera comumente usado em misturas de WMA relatadas no estudo anterior [13].

2.2 Processo de envelhecimento

Para o teste em forno de filme fino rolante (RTFOT), de acordo com ASTM D1754, as amostras foram mantidas a 163 graus C no forno de filme fino rolante (RTFOT8, modelo de ISL, França). Com base no procedimento padrão do vaso de envelhecimento sob pressão (PAV), as amostras foram investigadas no PAV após envelhecimento a longo prazo (com 300psi e 100 graus por 20 h). Preparamos amostras em três condições: S1-S4: amostras não envelhecidas, S5-S8:amostras envelhecidas de curto prazo e S9-S12:amostras envelhecidas de longo prazo. Todas as amostras são apresentadas na Tabela S2 (Materiais Suplementares).

2.3 Métodos de caracterização

Um dispositivo de reômetro de cisalhamento dinâmico (DSR) (Malvern Kinexus Pro plus, Reino Unido) foi aplicado para avaliar as propriedades reológicas a uma frequência de 10 rad/s e temperatura entre 20 e 70 graus C. O ângulo de fase e o módulo de cisalhamento complexo (G* ) de asfalto base, ligante e amostras envelhecidas foram medidos de acordo com o padrão AASHTO T 315. Este método é geralmente usado para caracterizar as propriedades do ligante asfáltico na faixa viscoelástica linear. As propriedades químicas foram testadas usando infravermelho com transformada de Fourier (FTIR; Thermo Scientific Nicolet iS10, EUA) e TG/DTA (SDT Q600, TA Ins., EUA). Um microscópio Raman confocal Renishaw inViatM (Renishaw plc, Miskin, Pontyclun, Reino Unido) com uma fonte de laser de argônio (633 nm) foi usado para estudar a ligação química e o tamanho da folha aromática, que foi equipado com um detector de dispositivo de carga acoplada (4/cm resolução espectral, geometria de dispersão de 90 graus). Os espectros da pesquisa foram registrados variando de 500 a 3,000/cm à temperatura ambiente (objetivo de longa distância de trabalho de 50×). Microscópio de força atômica (AFM; Nanowizard, JPK Ins., Alemanha) com cantilevers em modo tapping (RTESP, Bruker, EUA) e microscópio eletrônico de varredura por emissão de campo (FE-SEM; TE-SCAN, MIRA II, República Tcheca) foram usados estudar a morfologia e estruturas de amostras de ligantes em microescalas e nanoescalas. Imagens de mapa de rugosidade e espessura em 1-2 frames/s e um set-point z foram analisadas, e os resultados foram avaliados usando o software de código aberto Gwyddion [30]. As morfologias foram caracterizadas focando um feixe de elétrons na superfície das amostras do ligante. Uma câmera termográfica infravermelha (FLIR-T440, EUA) registrou imagens termográficas em intervalos de tempo específicos de amostras de ligantes. As propriedades de fluência à flexão em baixas temperaturas foram analisadas usando um reômetro de feixe de flexão termoelétrico (TE-BBR; Cannon Ins., EUA). Neste estudo, usamos o Petrotest para ponto de amolecimento (PKA5, Alemanha), penetrômetro automático (PNR 12, Alemanha) e teste de ductilidade (infravermelho,20-2356, Alemanha). Um resumo

das características físicas do ligante asfáltico utilizado neste estudo é apresentado na Tabela S3 (Materiais Suplementares).

3 Resultados e discussão

3.1 Morfologia da superfície

O FE-SEM foi conduzido para observar a morfologia da superfície de amostras de ligante asfáltico modificado com CSNP na matriz do ligante asfáltico (Figura 2a). As imagens FE-SEM exibem uma dispersão uniforme de CSNPs (tamanho médio de partícula ~ 45 nm) na matriz aglutinante de asfalto. Formas exclusivas de nanocamadas de CSNPs na matriz aglutinante de asfalto afetam significativamente o processo de envelhecimento: como um escudo. Nesse caso, os CSNPs impedem a destruição da estrutura superior por meio de radiação [8] e simultaneamente capturam compostos voláteis e evitam a evaporação do ligante asfáltico.

Cistanche pode anti-envelhecimento

Devido à sua grande área de superfície, nanocamadas de argila e NPs de sílica pirogênica revestem uma ampla área. Para usar esse recurso, a dispersão adequada de CSNPs no ligante asfáltico é essencial. A distribuição pode ser analisada (ver Figura S3) usando espectroscopia de dispersão de energia (EDS). Os elementos alumínio, sílica, ferro e titânio podem ser detectados e usados ​​para identificar a distribuição de CSNPs em ligantes de base. As camadas de argila nas superfícies dos ligantes são geralmente detectadas através de dióxido de titânio (com tamanho médio de partícula de 1μm). O mapa de elementos de titânio mostra que a distribuição das partículas no betume é uniforme.

A nanoestrutura formada pelos CSNPs atua como um nano-escudo contra oxidação e destruição térmica. As camadas de argila são de alta resistividade ao calor e evitam a decomposição de ligações químicas e, portanto, retardam o envelhecimento do ligante [8]. As Figuras 2b ec mostram a cobertura parcialmente uniforme de CSNPs em ligantes asfálticos (cor verde) e volumes densos de CSNPs (cor vermelha), respectivamente. Polaridade e ligação química [31,32] são parâmetros importantes que fazem com que as nanocamadas se absorvam e criem esses componentes volumosos em ligantes asfálticos.

Para entender melhor o efeito dos CSNPs no ligante, as propriedades morfológicas foram analisadas através do teste AFM. A identificação da alteração da microestrutura do ligante devido ao envelhecimento é de interesse porque mostra as mudanças nas interações moleculares e compostos químicos [33,34].extrato de cistanche tubulosaAs microestruturas de amostras de ligantes modificadas por CSNPs são mostradas na Figura 3.

Na Figura 3, são mostradas três fases Catana, Peri e Para que indicam estruturas semelhantes a abelhas, fase dispersa e fase de matriz lisa, respectivamente. As fases Catana e matriz são consideradas como características microestruturais do ligante [35]. Estruturas semelhantes a abelhas são atribuídas às longas cadeias de alquil em ceras microcristalinas, estruturas aromáticas e asfaltenos, que cristalizam durante o resfriamento.comentários de cistanche tubulosaEstruturas semelhantes a abelhas em imagens de AFM indicam a possível presença de componentes asfálticos (Figura 3b-d).cistache Reino UnidoA quantidade de asfaltenos e colóides está diretamente relacionada ao tamanho da estrutura apícola no

ligante asfáltico; quanto maior a estrutura, maior o número de asfaltenos e colóides [37]. A morfologia da microestrutura e as fases individuais de amostras de ligantes de envelhecimento de curto e longo prazo são apresentadas na Figura 3e-g. A comparação de imagens AFM de amostras virgens e envelhecidas a longo prazo ilustra o desaparecimento da nanoestrutura e a crescente formação de estruturas semelhantes a abelhas. O mesmo processo pode ser observado nos Vídeos 1-3 (ver Materiais Complementares), registrados durante as medições do AFM, que mostram a consequente mudança estrutural do envelhecimento do ligante. A adição de CSNPs ao ligante asfáltico leva a mudanças significativas na morfologia e microestrutura do ligante. Essas mudanças explicam o papel dos CSNPs como um escudo para o envelhecimento do ligante.

Este artigo foi extraído de Nanotechnology Reviews 2022; 11: 1047-1067