Pesquisa sobre o padrão de qualidade dos grânulos Tiangui Congying

[Resumo]

ObjetivoEstabelecer o padrão de qualidade dos Grânulos Tiangui Congying.

Métodos Cistanche deserticola, lírio, artemisia anomala e fruto de alfeneiro brilhante em Tiangui Congying Granules foram identificados porcromatografia em camada fina (TLC). Um detector de arranjo de diodos por cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC-DAD) foi usado para determinar o conteúdo de equinacina e ligustrina simultaneamente. Acetonitrila - 0, ácido fosfórico a 1% como fase móvel para eluição gradiente, e os comprimentos de onda de detecção foram 33{{10}} nm (equinácea) e 224 nm (ligustrina), respectivamente. E a temperatura da coluna era de 35 graus. O volume de injeção foi de 10 ul. Resultados As manchas no cromatograma de identificação por TLC eram claras, a resolução era boa e o cromatograma negativo não apresentava interferência. A relação linear entre o volume de injeção e a área de pico da equinacina foi boa entre 0,104 0 ug e 2.600 ug (r=0.999 9). A relação linear entre o volume de injeção e a área de pico do ligustrosídeo foi boa entre 0,122 6 ug e 3,065 0 ug (r=1.000 0). A recuperação média da amostra de equinacina e ligustrina foi de 97,52% e 104,44%, respectivamente, e o RSD foi inferior a 3,0%.

Conclusão O método padrão de qualidade estabelecido tem forte especificidade, boa estabilidade, alta precisão e boa durabilidade, e é usado para o controle de qualidade dos Grânulos Tiangui Congying.

[Palavras-chave]Grânulos de Congying Tiangui; Equinácea; Ligustrina;Cromatografia em camada fina; Cromatografia líquida de alta eficiência

Tiangui Chengying Granules é uma prescrição de experiência clínica, composta por Cistanche deserticola, Ligustrum lucidum, Lily, Liu Jinu e outras peças de decocção. Tem os efeitos denutrindo os rins e nutrindo o yin, limpando o coração e aliviando a depressão. Tem efeitos significativos em várias síndromes antes e depois da menopausa causadas principalmente pela deficiência de yin e calor interno. É usado principalmente para a síndrome da menopausa feminina [1]. Esta receita está contida em Erzhi Wan e Bai

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É modificado com base na Decocção de Hedihuang. Tem sido usado clinicamente como decocção há muitos anos. Possui efeito curativo muito significativo, sem efeitos colaterais tóxicos e alta segurança de aplicação clínica [2-6]. É adequado para pacientes com indicações de síndrome da menopausa. Oferece mais opções de tratamento. A equinácea na medicina real Cistanche deserticola e a ligustilina na medicina ministerial Ligustrum lucidum são seus importantes ingredientes ativos. Outros estudos demonstraram que a equinácea tem efeitos antioxidantes, neuroprotetores, antiinflamatórios, antitumorais e de regulação imunológica significativos. Efeitos [7-10]; O glicosídeo Ligustrum tem efeitos antienvelhecimento, hipoglicemiantes, hipolipidêmicos, antiinflamatórios e antibacterianos [11-13]. Os compostos da medicina tradicional chinesa têm efeitos sinérgicos de múltiplos componentes, múltiplas vias e múltiplos alvos. A medição simultânea do conteúdo de múltiplos ingredientes ativos tornou-se um modelo confiável para avaliar de forma abrangente a qualidade intrínseca das preparações de compostos da medicina tradicional chinesa [14-16]. Portanto, foi estabelecida uma análise de determinação de conteúdo multicomponente. Este método é de grande importância para o controle de qualidade dos grânulos Tiangui Chengying. Neste estudo, um detector de arranjo de diodos por cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC-DAD) foi estabelecido para determinar simultaneamente o conteúdo de equinácea e ligustrina usando cromatografia em camada fina (cromatografia em camada fina) usando um método de comprimento de onda duplo. O método de cromatografia em camadas (TLC) foi utilizado para identificar qualitativamente Cistanche deserticola, Lily, Liujinu e Ligustrum lucidum, e estabelecer padrões de qualidade científicos, eficazes e controláveis.

1 material

1.1 Instrumentos

Cromatógrafo líquido de alto desempenho LC-20AD (Shimadzu, detector DAD, estação de trabalho Epower); balança analítica eletrônica MS-204TS/02, XPE-105 (Mettler-Toledo); Limpador ultrassônico CNC KQ-500DB (Kunshan Ultrasonic Instrument Co., Ltd.); Refletômetro de projeção ultravioleta de caixa escura WFH-205B (Shanghai Chitang Industrial Co., Ltd.).

1.2 Testar medicamento

Padrão de equinácea (Instituto Chinês de Controle de Alimentos e Medicamentos, número de lote: {{0}}, pureza: 91,8%), padrão de ligustrina especial (Instituto Chinês de Controle de Alimentos e Medicamentos, número de lote: 111926-201906 , pureza: 95,0%) ), material medicinal de referência Cistanche deserticola (Instituto Chinês de Controle de Alimentos e Medicamentos, número de lote: 121101-201603), material medicinal de referência Ligustrum lucidum (Instituto Chinês de Controle de Alimentos e Medicamentos, número de lote: { {7}}), material medicinal de referência Lily (Instituto Chinês de Controle de Alimentos e Medicamentos, número de lote: 121041-201404), número de lote: 121100-201605), material medicinal de referência Liujinu (Bozhou Shuzhong Pharmaceutical Co., Ltd., número de lote: LJN-20200106-2-YC01, identificado como Nanliujinu pelo Instituto de Plantas Medicinais da Academia Chinesa de Ciências Médicas). A acetonitrila é cromatograficamente pura (Concord Chemical Reagent Factory, número de lote: 2021AG002); o ácido fosfórico é cromatograficamente puro (Tianjin Xinbo Special Chemical Reagent Factory, número de lote: 20190106); o metanol é de grau analítico (Fábrica de Reagentes Químicos Tianjin Damao, número do lote:

20200108); acetato de etila, etanol e n-butanol eram de grau analítico (Tianjin Xinbote Chemical Reagent Factory, números de lote: 20180902, 20200102, 20201116); a água era água purificada (Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., número do lote: 20191107). Grânulos Tiangui Chengying [número do lote: 200316-01, 200316-02, 200317-03, 201011-01, 201012-02, 201012-03 (feito por você mesmo)]. Placa de camada fina de sílica gel GF254 (Yantai Institute of Chemical Industry e Qingdao Ocean Chemical Plant); placa de camada fina de silicone G (Instituto Yantai de Indústria Química e Qingdao Ocean Chemical Plant); filme de poliamida (Taizhou Luqiao Sijia Biochemical Co., Ltd.).

2 Métodos e resultados

2.1 Identificação de camada fina

2.1.1 Cistanche desertocola

Pegue 1 g de grânulos de Tianguicongying como amostra de teste, triture-os até formar um pó fino e dissolva-os em 2 0 ml de água e extraia-os completamente duas vezes com n-butanol saturado em água (20 ml de cada vez), misture a solução superior (camada de n-butanol) e evaporá-los em banho-maria, e dissolver totalmente o resíduo em 2 ml de metanol para obter a solução de teste. Tomar mais 1 g de material medicinal de referência Cistanche deserticola, adicionar 30 ml de água, decotar por 30 min e filtrar para obter o filtrado; evaporar o filtrado em banho-maria até a secura e preparar a solução do material medicinal de referência de acordo com o método de preparação da solução teste. Pegue uma quantidade adequada de equinacosídeo padrão e adicione metanol para preparar uma solução de referência de 0,5 mg/ml. Pegue 1 g de amostra negativa sem Cistanche deserticola e prepare a solução de amostra negativa de acordo com o método de preparação da solução de teste. Utilizou-se metanol-ácido acético glacial-água (2:1:7) como sistema de revelação, e 2 ul de cada uma das quatro soluções acima foram retirados e colocados na mesma placa de filme de poliamida para análise por TLC. Após a secagem, a placa foi pulverizada com uma solução reveladora de cor de cloreto de alumínio a 5% e etanol e examinada sob uma lâmpada ultravioleta (365 nm). No cromatograma da amostra teste, a principal mancha fluorescente da mesma cor apareceu na posição correspondente do cromatograma do medicamento de referência e do cromatograma da amostra de referência, não havendo interferência com o negativo (Figura 1).

1: equinacósido; 2: Material de controle Cistanche deserticola (Herba Cistanche deserticola); 3: Amostra de teste 1; 4: Amostra de teste 2; 5: Amostra de teste 3; 6: amostra negativa sem Herba Cistanche deserticola.