ICP-MS determina o conteúdo de vários oligoelementos em Cistanche Deserticola de diferentes origens

Abstrato:

Objetivo:Estabelecer um método de determinação de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado à digestão por microondas (ICP-MS) para 37 elementos, para detectar e analisar 37 elementos inorgânicos emCistanche deserticolade diferentes origens, e para explorar e estudar preliminarmente os vários elementos inorgânicos emCistanche deserticolade diferentes origens. distribuição da poluição.

MétodosO ácido nítrico-peróxido de hidrogênio foi utilizado como reagente de digestão, e o método de digestão por microondas foi utilizado para pré-tratar a amostra. O conteúdo de 37 elementos inorgânicos emCistanche deserticolaforam determinados simultaneamente usando calibração de padrão interno on-line e método ICP-MS quantitativo de padrão externo. Os resultados mostraram uma boa relação linear com a área do pico (r Maior ou igual a 0.0.997 4) dentro do intervalo da curva de 0.{{5 }},50 a 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0,0,20 a 20 ug·L{ {13}}) e o limite de detecção era 0.000 27 ~ 0,045 ug·L-1, a taxa de recuperação padrão está nos três níveis de adição: alto, médio e baixo. A taxa média de recuperação do elemento está entre 76,5% e 110,0%. A precisão do instrumento é Adesvio padrão relativoOs valores (RSD) e a repetibilidade foram todos <4,8%; a detecção de 5 elementos nocivos de metais pesados ​​(cobre, chumbo, arsênico, mercúrio, cádmio) em 40 lotes deCistanche deserticolaque a edição de 2020 do "Farmacopeia Chinesa"claramente precisa ser controlado. As taxas de detecção do elemento bário, elemento manganês, elemento rubídio e elemento estrôncio em 40 lotes de amostras foram todas de 100% e seus conteúdos estavam distantes um do outro. Muito mais altos do que outros elementos, com diferenças regionais óbvias .

Conclusão:Este método possui alta sensibilidade e boa reprodutibilidade, encurta o tempo de inspeção e reduz o custo de inspeção. Ele pode detectar vários elementos inorgânicos em Cistanche deserticola ao mesmo tempo e fornecer suporte de dados para o cultivo otimizado de Cistanche deserticola e garantir a qualidade dos materiais medicinais e a segurança dos medicamentos.

Palavras-chave:Cistanche deserticola; elementos inorgânicos; digestão por microondas; Espectrometria de massa por plasma indutivamente acoplado

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A planta do gênero Cistanche é uma planta perene parasita de raiz obrigatória dofamília Orobanceae, também conhecido como rizoma grande, gnomo, broto de bambu dourado, etc. 1]

Existem 4 espécies e 1 variedade dePlantas Cistanche deserticolano meu país, incluindo o deserto Cistanche deserticola, flor tubularCistanche deserticola, cistanche de sal, cistanche de sal de flor branca e cistanche de areia do deserto. A Cistanche deserticola registrada na edição de 2020 da "Farmacopeia Chinesa" é o caule carnudo seco da Cistanche deserticola do deserto e da flor tubular Cistanche deserticola. Cistanche deserticola é parasita das raízes do gênero Tamarix no deserto e está distribuída principalmente nas áreas desérticas do sul de Xinjiang. Desert Cistanche deserticola é parasita das raízes da planta quebra-vento fixadora de areia Haloxylon ammodendron e é distribuída principalmente em áreas desérticas, como Liga Alxa (Bandeira Esquerda, Bandeira Direita, Bandeira Ejina), Gansu e norte de Xinjiang na Mongólia Interior [{{3 }}].

EQUINACOSIDO E ACTEOSIDO

Os elementos inorgânicos desempenham um papel importante em todo o ciclo de crescimento das plantas. Devido à influência da região e do ambiente de crescimento, as quantidades residuais de elementos inorgânicos nas plantas também são diferentes. Para o corpo humano, quando estiverem dentro da faixa de concentração mais adequada. Só então o corpo humano estará em um estado saudável. Alguns elementos inorgânicos são elementos nocivos exógenos, como chumbo, cádmio, cromo, arsênico e mercúrio e outros metais inorgânicos, que são poluentes importantes na medicina tradicional chinesa; existem também alguns oligoelementos que são necessários ao corpo humano, como cobre, ferro, zinco, etc. Quando se acumula em certa concentração no corpo humano, destrói o equilíbrio e causa alterações patológicas [{{0} }].

Cistanche deserticola é ao mesmo tempo um material medicinal e um ingrediente alimentar, por isso seu acúmulo de elementos inorgânicos deve chamar a atenção. É necessário detectar e analisar o conteúdo de diversos elementos inorgânicos. De acordo com as diretrizes gerais da Farmacopeia Chinesa, o autor utilizou espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado à digestão por microondas (ICP-MS) para medir simultaneamente 37 elementos inorgânicos em Cistanche deserticola. Através da análise estatística dos dados do teste, o autor forneceu uma base para o cultivo ideal e garantia de qualidade da Cistanche deserticola. e fornecer suporte de dados para segurança de medicamentos.

1 Reagentes e instrumentos

1.1 Instrumento

espectrômetro de massa com plasma acoplado indutivamente Shimadzu 2030 (Shimadzu, Japão); Instrumento de digestão por microondas Multiwater 7000 (Anton Paar, Áustria); Balança eletrônica ME204 (Mettler, Suíça). Instrumento de água ultrapura Milli⁃Q (Millipore Corporation, EUA).

1. 2 Reagentes

Solução padrão mista de 36 elementos incluindo lítio (concentração de massa: 10 ug·mL-1); solução padrão de elemento único de mercúrio (concentração de massa: 1000 ug·mL-1); solução padrão interno de rênio (Re) (concentração de massa: 1 000 ug·mL-1); solução de padrão interno de ródio (Rh) (concentração de massa: 1000 ug·mL-1, Agilent); água ultrapura (resistividade 18,12 MΩ·cm) produzida em laboratório; ácido nítrico (68,0%-70,0%, grau UPS), peróxido de hidrogênio (30,0%-32,0%, grau UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Amostra de teste

40 lotes de materiais medicinais Cistanche deserticola e peças coletadas na produção de diversos materiais medicinais

Empresas, farmácias de varejo e produtos auto-coletados são produzidos em Xinjiang, Gansu e Mongólia Interior, respectivamente. Eles são autenticados por Song Pingshun, farmacêutico-chefe do Instituto Provincial de Inspeção de Medicamentos de Gansu. As amostras coletadas são removidas manualmente de impurezas como sedimentos e secas antes do uso.

2 Métodos e resultados

2.1 Preparação de solução estoque padrão

Meça com precisão a solução padrão mista de 36 elementos, incluindo lítio (10mg·L-1

), dilua-o com solução aquosa de ácido nítrico a 2% para preparar uma solução estoque padrão mista de 36 elementos, como o lítio, com uma concentração de massa de 1000 ug·L-1 e armazene-o em um -5 grau refrigerador de baixa temperatura; medir com precisão a solução padrão de elemento único de mercúrio (1 000 mg·L-1

), adicione uma quantidade apropriada de solução aquosa de ácido nítrico com uma fração volumétrica de 2% para diluí-la e preparar uma solução estoque padrão de elemento único de mercúrio com uma concentração de massa de 100 ug·L-1, que precisa ser preparada imediatamente.

2. 2 Preparação da solução padrão interno

Meça com precisão as quantidades apropriadas de solução de padrão interno Re e solução de padrão interno Rh, adicione fração volumétrica de 2% de solução aquosa de ácido nítrico para diluir e prepare uma solução mista de padrão interno com uma concentração de massa de 500 ug·L-1.

2.3 Preparação da solução de teste

Pesar com precisão cerca de 0,3 g de pó de amostra de Cistanche deserticola (passado pela peneira nº 3) e colocá-lo em um tanque de digestão. Adicione 2 mL de ácido nítrico e 1 mL de água ultrapura e deixe repousar durante a noite. No dia seguinte, adicione 1 mL de água oxigenada e coloque no tanque de digestão. Digerir no forno de digestão de microondas (ver Tabela 1 para procedimentos de digestão). Após a digestão estar completa, retire

O tanque de digestão é colocado sobre uma placa de aquecimento elétrico (a temperatura é inferior a 100 graus) e aquecido lentamente. Após a evaporação do vapor marrom-avermelhado no tanque de digestão, ele pode ser retirado e deixado esfriar até a temperatura ambiente. A solução de digestão é transferida várias vezes para um frasco medidor de 50 mL com água ultrapura. , use água ultrapura para ajustar o volume até a marca e use o mesmo método para fazer uma amostra em branco para medição de ICP-MS.

2. 4 Condições operacionais ICP⁃ＭＳ

A potência de RF é 1550 W, a temperatura da câmara de pulverização é 5 graus, é o modo de reação de colisão, a profundidade de amostragem é 5.0 mm, a taxa de fluxo do gás argônio plasma é 11 .0 L·min-1, e a taxa de fluxo do gás argônio do atomizador é 0,7 L· min-1, o número de divisões de tempo de integração dos elementos medidos é 10 vezes, e o mesmo a amostra é medida 3 vezes para obter o valor médio. Durante o processo de análise, para corrigir e compensar o efeito de matriz e desvio de sinal da amostra, Re e Rh foram selecionados como padrões internos online sem causar interferência aos elementos medidos.

2.5 Faixa linear, limite de detecção e limite de quantificação

Meça com precisão 36 soluções padrão mistas de lítio e outros materiais 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 mL e soluções de estoque padrão de elemento único de mercúrio 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0, 2.0, 5.0, 20.0 mL em um balão volumétrico de 100 mL, adicione solução de ácido nítrico a 2% para diluir até a marca e agite bem. Prepare 36 tipos de soluções de séries padrão mistas, como 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 0,0 ug·L-1 de lítio e outras soluções mistas de séries padrão e 0,0,20, 0,0,50, 1, 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} soluções de série padrão de elemento único de mercúrio, prontas para uso temporário.

Ajuste o ICP-MS para a condição ideal de trabalho, meça a solução da curva padrão preparada, realize a regressão linear em sua concentração de massa com seu valor de resposta e obtenha uma equação linear. Os resultados mostram que o valor de resposta dos elementos medidos está em uma concentração de massa de 00,50 a 100 ug·L-1 (Hg:A relação linear é boa na faixa de {{0}},20 a 20 ug·L-1), e os coeficientes de correlação são todos maiores que 0.997 4, indicando que dentro desta faixa de concentração de massa, a resposta do instrumento do elemento medido é linear com sua concentração de massa. O limite de detecção e o limite de quantificação são determinados automaticamente pelo instrumento após a conclusão da curva padrão.

é fornecido e os resultados são mostrados na Tabela 2.